脂肪酸甲酯閃點的測定快速平衡閉杯法ISO3679-2015部分詳細標準介紹

1.目的

用閉杯平衡法測定閃點。

2.適用范圍

本標準規(guī)定了一種用于閉杯閃點在-30~300范圍內(nèi)的色漆（含水性色漆）、清漆、漆基、膠黏劑、溶劑、石油及有關(guān)產(chǎn)品閉杯閃點測定的方法。當使用帶有閃點檢測器（A.1.6）的儀器時，本標準也適用于脂肪酸甲酯（FAME）閃點的測定。

3.引用文件

主要引用聯(lián)合國《關(guān)于危險貨物運輸?shù)慕ㄗh書 試驗和標準手冊》、ISO3679-2004《閃點的測定—閉杯快速平衡法》、《化學品物理危險性測試導則》和儀器設(shè)備說明書。

4.職責

技術(shù)負責人和質(zhì)量負責人負責組織?；贩诸悪z驗室有關(guān)人員編寫，檢驗人員按《關(guān)于危險貨物運輸?shù)慕ㄗh書 試驗和標準手冊》或國家檢驗標準的要求進行檢驗。

5試樣步驟 SH105D 低溫閉口閃點儀 上海密通儀器有限公司研發(fā)生產(chǎn)

4.1 總則

5.1.1 按照制造商的說明將試驗溫度調(diào)至所需要的閃電溫度。

5.1.2 當測試脂肪酸甲酯（FAME）時，應(yīng)使用閃點檢測器（A.1.6）。

5.1.3 不要多次使用試驗火焰對試樣點火。每次試驗應(yīng)采用新的試樣。每次試驗后用氣體控制閥關(guān)閉調(diào)節(jié)器和試驗火焰。當試驗杯溫度降至安全范圍時，取出試驗樣品并清洗儀器。

5.1.4 不要把真實的閃點和點火是真正閃火前有時環(huán)繞著試驗火焰的藍色光環(huán)相混淆。

5.1.5 用氣壓計記錄下試驗時儀器附近的環(huán)境大氣壓力。

5.2 測定不大于100和FAME所有溫度下閃點的試驗步驟。

5.2.1 用溫度調(diào)至預計閃點至少低10±的清潔干燥的注射器吸取2ml試樣，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至低程度。

5.2.2 小心將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試樣注入試驗杯。移開注射器。

5.2.3 對于固體或半固體樣品，可直接將大約相當于2ml的樣品加入試驗杯中，并使樣品盡可能均勻分布于試驗杯底部。

5.2.4 開啟1min定時器打開氣體控制閥并點燃試驗火焰，將試驗火焰調(diào)成直徑4mm的球形，如果安裝了閃點檢測器則重新設(shè)定該檢測器。

5.2.5 當可聽得見的計時信號發(fā)出聲音時，在2s~3s內(nèi)緩慢勻速地打開活門片，施加試驗火焰，然后關(guān)閉活門片，同時觀察閃火情況。

5.2.6 如果觀察到閃火，則用新取的試驗樣品，從比觀察到閃火溫度低5的溫度開始，重復4.2.1和4.2.5的試驗步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火，則將溫度再降低5，并再復一次試驗步驟，直到觀察不到閃火。

5.2.7 如果為觀察到閃火，則用新取的試驗樣品，從此前次測定溫度高5的溫度開始重復5.2.1和4.2.5的試驗步驟，以每次高5的間隔重復試驗直到觀察到閃火。

5.2.8 從4.2.6和4.2.7確定的相距5間隔的較低溫度點開始，以1為間隔，每次試驗用新取的試驗樣品重復4.2.1至4.2.5的試驗步驟，直到觀察到閃火。記錄用1間隔觀察到閃火時溫度計上的溫度讀數(shù)。